PART 01
磁性材料检测
稀土永磁材料由稀土金属元素RE和过渡金属元素TM制备而成，包括钐钴永磁材料和钕铁硼永磁材料、铁氮永磁等，其中钕铁硼永磁发展ZUI快、应用ZUI广、综合性能ZUI优。钕铁硼合金是由钕、铁、硼三种元素组成的合金磁体，为全球性能ZUI好的稀土永磁体。钕铁硼合金具有模量低、膨胀系数低、强度高、硬度高等特点，在航空航天、风力发电、新能源汽车、医疗器械、精密仪器等领域应用广泛。
钕铁硼合金研究起步于上世纪八十年代，日本为全球ZUI早研发出钕铁硼合金的国家。近年来，受市场前景吸引，我国钕铁硼合金研发发展迅速，生产技术不断突破。在原材料方面，我国稀土资源丰富，产量位居全球首位。钕铁硼磁材根据生产工艺不同，可分为烧结、粘结以及热压三种，工艺不同，材料的晶体结构就会产生非常大的变化，材料的性能也会有巨大的差异。所以在磁体的性能和失效分析中，观察磁体晶粒的尺寸和形状、晶相界的分布、造粒和磁体颗粒以及粘结剂的分布是分析过程中不可缺少的一步。
扫描电子显微镜（SEM）和透射电子显微镜（TEM）的结果表明，在热压磁体中产生了无序定向的板状晶粒。但由于钕铁硼磁铁材质的特殊性，在观察磁铁的微观形貌时，磁铁的磁性会影响到电子显微镜的成像。磁性材料产生的磁场会干扰电子束的聚焦，影响束斑形状，引入像差影响成像。扫描电子显微镜的物镜和扫描线圈都是通过电磁场控制的，磁性样品在观察时有磁场存在，会造成磁场叠加，叠加的磁场可能不均匀，使得物镜磁场偏离轴心对称，导致束斑变形，引入像散。还会影响扫描线圈的交变磁场，影响扫描区域的大小，造成放大倍数不准等影响。镜筒如果采用漏磁设备，磁体又固定不够牢固时，有撞击极靴与探测器的风险，造成了磁性材料的测试难度高，对设备的损伤大等缺点。
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图1：赛默飞超高分辨场发射扫描电镜Apreo 2C
作为Thermo Scientific公司ZUI新的高分辨场发射扫描电子显微镜，Apreo 2C配置了两种种物镜模式：标准模式、静电物镜模式（搭配镜筒内减速技术），应用范围几乎可以覆盖所有固体样品。此外，电镜配备了多个不同用途的检测探头，包括镜筒内2个超高分辨的电子探头：T1（超高灵敏度背散射探头，用于拍摄背散射电子组分像）、T2（超高分辨二次电子探头，用于拍摄高立体感形貌像），DBS（插入式背散射探头，包括CBS与ABS，进行形貌组分衬度像）；ETD（样品仓二次电子探头）；STEM（多分割扫描透射探头，用于明、暗场与高角度环形扫描透射成像）等。Apreo2C的镜筒采用无漏磁设计，可以应用于磁性材料的测试，我们分别以在两种不同的工艺下生产的钕铁硼为例，展示Apero2C在磁性材料下的成像效果，观察材料的晶粒与晶界的分布，以及成分衬度信息。
PART 02
电镜应用案例
磁性材料按照其内部结构及其在外磁场中的形状可分为抗磁性、顺磁性、铁磁性、反铁磁性和亚铁磁性。其中铁磁性和亚铁磁性物质为强磁性物质，抗磁性和顺磁性物质为弱磁性物质。在稀土永磁材料中，烧结的磁体主要想通过SEM观察速凝带、粉末颗粒、磁体晶粒大小以及晶相的分布；热压磁体主要观察快淬带、磨粉颗粒、磁体晶界及晶界相的分布，粘结磁体主要观察造粒、磁体颗粒以及粘结剂的分布。在静电物镜模式下（OptiPlan）通常用T1探测器和T2探测器即可获得较好的成分衬度和形貌特征。
以无磁材料为例，可以先用镜筒内背散射T1探测器观察。背散射电子来自样品表层几百纳米的深度范围，由于他的产能随样品原子序数增大而增多，所以在用作形貌分析的同时还可以显示原子序数衬度。通过T1采集的数据可以看出，样品中晶粒主要成分是铁，钕主要分布在晶界处，样品晶粒大，晶界清晰。对于高低起伏较大的断口样品，背散射相与二次电子相的成像效果差异较大，通过镜筒内高分辨二次电子探测器可以很清晰的观察到样品的晶界以及晶粒浅表面的形貌细节。
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图2：背散射T1探测器下的钕铁硼微观形貌
另外对于晶粒较小的磁性材料，采用高电压成像的方式，电子束穿透深度高，样品极浅表面的形貌信息容易损失。得益于镜筒内T2二次电子探测器的高灵敏度，搭配标配的样品台减速模式，即使是在低电压小束流的条件下，T2探测器仍然可以获取足够的信号量高分辨成像，观察晶粒较小的磁性样品表面细节。
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图3：二次电子探头T2探测器下的钕铁硼微观形貌
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图4：Apreo 2高低电压下成像对比
